聚合硫酸鐵的制備主要有直接氧化法和催化氧化法，大對數PFS采用直接氧化法，此法工藝較簡單，用于工業生產可以減少設備投資的生產環節，降低設備成本，但這種工藝必須依賴于氧化劑，催化氧化法是選用一種催化劑，利用氧氣或空氣氧化制備聚合硫酸鐵。利用雙氧水氧化法制備生產的聚合硫酸鐵具有設備簡單，生產周期短，反應不用催化劑，產品不含雜質，穩定性高等特點，但反應過程中，有H2O2 在分解時形成O2放出在無催化劑時,起不到氧化作用。要減少O2的產生,需要控制H2O2的投加速度制備工藝為間歇式操作,影響生產效率。H2O2成本比較高,它增加了聚合硫酸鐵的生產成本,不利于工業化生產。
          制備時,將硫酸、硫酸亞鐵和水按比例加入反應釜中,在常溫或稍微高溫度下,攪拌中加入氯酸鉀。檢驗亞鐵離子減少到規定濃度即可結束。

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